基于液氮喷雾式食品流态化速冻机的青刀豆速冻实验研究

速冻是用来保存食品的常用方法之一,而在食品的长期保存的过程中人们一直关心的一个问题是如何能够保持食品的外观、完整性和品质。流态化速冻是实现单体快速冻结的最有效方法之一。我所自行研制了液氮喷雾式食品流态化速冻机。本文便是基于此速冻装置的基础之上,对青刀豆进行速冻试验研究,来分析在不同的冻结条件下对物料的冻结时间、干耗和品质的影响。通过冻结青刀豆复温后的电镜照片,来分析速冻过程中冰晶生长对食品品质的影响。     

基于低温热释放的烷基接枝相变偶氮苯材料

通过Mills法合成了两种不同取代基的烷基接枝相变偶氮苯——4-正戊基偶氮苯(Azo5)和2′-甲基-4-正戊基偶氮苯(AzoM5). 通过核磁共振氢谱和傅里叶变换红外光谱表征了Azo5和AzoM5的化学结构, 利用紫外-可见光谱、 示差扫描量热仪和红外热像仪分析了材料的异构化性能、 循环稳定性、 储热和放热性能, 并测试了?10 ℃环境下的热量释放能力. 结果表明, Azo5和AzoM5由于分子间作用力低, 呈现出低熔点、 快速异构化的特点, 并且由于低温下的光致相变行为, 能量密度显著提高, 分别达到216和218 J/g. 红外热成像仪观测结果表明, 在可见光照射下, Azo5在低温环境(?10 ℃)下可以实现6 ℃的温度提升.     

金属-有机框架材料在光电催化水分解领域的研究进展

光催化分解水是将太阳能转化为化学能的有效手段之一. 相比于粉末光催化, 采用H型电解池的光 电催化方法具有材料选择范围大、 载流子迁移和分离效率高、 电极易于回收等优点. 近年来, 金属有机框架 材料(MOFs)在光电催化水分解领域得到越来越多的应用. 相比于传统无机催化剂, MOFs光电极具有比表面积大、 结构易于调控等独特优势. 本文按照MOFs的应用形式分为纯MOFs、 MOFs与其它催化剂的复合结构和MOFs衍生物3类, 总结了近年来MOFs在光电催化水分解领域的研究现状和进展, 介绍了光催化/电催化领域的部分典型研究成果, 最后讨论了MOFs在光电催化水分解领域研究的重点和热点, 并对其未来发展做出了展望.     

共价三嗪骨架吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法。以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察。在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果。以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI⁺)模式下以动态多反应监测(MRM)采集数据,外标法定量。3种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.05~0.10 μg/kg(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.4 μg/kg(S/N=10),加标回收率为84.9%~94.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1.66%~3.27%。此外,共价三嗪骨架材料与目标物的作用机理研究表明,主客体分子间存在π-π相互作用和氢键作用等多重相互作用,使该吸附剂可成功用于牛奶中青霉素的富集和净化。该方法具有精密度较高、重复性较好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于牛奶中青霉素定性定量测定。     

O_(3)/UV多相催化氧化法处理UDMH废水的研究北大核心CSCD

含偏二甲肼(UDMH)的废水在臭氧氧化过程中会显著生成高毒性且难降解的次级氧化产物亚硝基二甲胺(NDMA),采用臭氧/紫外(O_(3)/UV)联用技术仍不能有效抑制NDMA的生成和彻底氧化NDMA.我们以Fe_(2)O_(3)/γ-Al_(2)O_(3)为催化剂,采用多相催化氧化-O_(3)/UV联用技术对含UDMH的废水进行了氧化处理,详细对比了有无催化剂时UDMH的降解效率以及次级氧化产物NDMA生成、氧化消除的规律,结果表明,多相催化技术与O_(3)/UV联用能够显著提高对废水中UDMH的氧化分解效率,且能有效地抑制NDMA的生成和促进NDMA的氧化消除.通过反应参数的优化,确定了最佳的反应条件.在此基础上,对UDMH和NDMA的氧化降解反应动力学进行了对比研究,结果显示,多相催化技术有效提升了NDMA在O_(3)/UV中的氧化降解效率,使得反应所产生的NDMA可以及时分解.我们还对稳定性进行了研究,催化剂经8次循环仍保持较高的催化活性和稳定性.我们的研究结果表明多相催化-O_(3)/UV联用技术对含UDMH废水处理有优良的适用性,综合效能优于现用的O_(3)/UV处理技术.     

二维配位聚合物[Tb(1,4⁃bdc)1.5(phen)(H2O)]n的合成、晶体结构及对Fe3+离子的荧光检测

通过溶剂热反应成功合成出一种新型2D配位聚合物[Tb(1,4-bdc)_1.5(phen)(H₂O)]_n(1)(1,4-H₂bdc=对苯二甲酸;phen=菲咯啉)。对其进行了单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱表征。X射线衍射晶体学分析表明,配合物1结晶于三斜晶系P1空间群,2个相邻的Tb(Ⅲ)离子与4个1,4-bdc^2-通过—O—C—O—桥联成双核单元,并进一步通过1,4-bdc^2-桥联成二维层状结构。荧光实验证明配合物1可以通过荧光猝灭机制检测Fe₃₊,Ksv=8.39×10³ L·mol-1,检测限为0.017μmol·L^-1。     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

基于三维集流体的无枝晶锂金属负极

随着电化学储能市场的迅猛发展, 当前商用锂离子电池难以满足人们对高能量密度储能器件的需求. 锂金属具有高比容量和低氧化还原电位等优点, 被认为是下一代二次电池的理想负极材料. 然而, 锂金属负极在充放电过程中会出现体积变化大、 枝晶生长、 界面不稳定等问题, 严重阻碍了其在二次电池中的实际应用. 三维多孔材料具有骨架/空间互穿网络结构、 比表面积大、 孔隙发达和机械性能好等物理特性, 用作金属锂负极的集流体, 在锂沉积/溶解过程中可以起到降低局部有效电流密度、 均匀电场分布和降低锂离子浓度梯度的作用, 有望实现锂的均匀成核和无枝晶沉积, 同时抑制了电极的体积膨胀. 尽管有关三维集流体的研究报道不断出现, 但综合系统评价现有各种三维集流体体系的工作鲜见报道. 本文聚焦锂金属负极三维集流体的构建及应用研究进展, 首先分析了三维集流体抑制锂枝晶生长的基本原理及局限性, 继而重点关注了三维集流体的结构调控、 表面改性和功能化等应对策略对锂成核、 沉积过程的影响, 并对不同材质三维集流体的优缺点进行了归纳总结. 最后, 面向实用化, 分析并展望了三维集流体应用于锂金属电池的发展前景.     

细菌纤维素衍生的三维碳集流体用于无枝晶的锂金属负极

锂金属是下一代高能量密度电池的关键负极,然而其实用化面临着一系列问题,主要包括循环过程中体积变化大、枝晶生长等。使用三维集流体是解决这些问题的有效方法,然而现有大多数三维集流体存在重量大、体积大、表面亲锂性差、成本高等问题。针对上述问题,本文以低成本的细菌纤维素为前驱体,通过直接碳化制备出具有连通网络的轻质三维碳集流体,其表面均匀分布的含氧官能团可以促进锂离子的均匀成核和沉积,有效抑制了枝晶生长。值得注意的是,该集流体的面密度仅为0.32 mg·cm^?2,在3 mAh·cm^?2比容量的锂金属负极中质量占比仅为28.8%。电化学测试结果表明,该集流体在3 mA·cm^?2的高电流密度或4 mAh·cm^?2的高循环容量的工作条件下,稳定循环超过150次,并且在对称电池或与LiNi0.8Co0.15Al0.05匹配的全电池中也表现出良好的电化学性能。     

荧光/MRI双模态靶向成像诊疗试剂的制备

在聚乙二醇二胺(NH_2-PEG-NH_2)修饰的石墨烯量子点(GODs)表面以酰胺键偶联二乙基三胺五乙酸(DTPA)分子,之后将Gd~(3+)离子与其进行配合,得到了GODs-Gd(DTPA)复合纳米粒子,然后再通过酰胺键在GODs-Gd(DTPA)的表面修饰叶酸(FA)靶分子,最后进一步将阿霉素(DOX)通过π-π堆垛吸附在造影剂的表面,制备了FA/GODs-Gd(DTPA)/DOX荧光/MRI双模态靶向肺癌细胞成像诊疗试剂,通过透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱、荧光光谱和激光共聚焦扫描显微镜等手段表征了其形貌、发光性能和靶向成像性能。MRI、激光共聚焦扫描显微镜和MTT等结果表明,相对于正常的HLF细胞,所制备的FA/GODs-Gd(DTPA)/DOX纳米粒子能够靶向检测FA受体高表达的肺癌H460细胞,并具有明显的抗肿瘤活性。